Презентация на тему: Методы фармакогнозии согласно ГФ

2.8. МЕТОДЫ ФАРМАКОГНОЗИИ ГФ РК Подготовила: Морозова Ксения

Зола, нерастворимая в кислоте хлороводородной это остаток, полученный после извлечения сульфатной или общей золы в пересчете на 100 г сырья. К остатку в тигле, полученному после определения сульфатной или обшей золы, прибавляют 15 мл воды Pw 10 мл кислоты хлороводородной Р, накрывают тигель часовым стеклом, смесь осторожно кипятят 10 мин, а затем охлаждают. Фильтруют через беззольный фильтр, промывают горячей водой P'до нейтрального значения рН фильтрата, сушат, а затем прокаливают докрасна, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание проводят до постоянной массы. Разница между массами двух последовательных взвешиваний должна быть не более 1 мг, 2.8.1. ЗОЛА, НЕРАСТВОРИМАЯ В КИСЛОТЕ ХЛОРОВОДОРОДНОЙ

Лекарственное растительное сырье не должно быть поражено плесенью и амбарными вредителями. Наличие посторонних примесей не должно превышать 2 % (м/м) при отсутствии других указаний в частных статьях. К посторонним примесям относят: 1) Посторонние органы: части того же растения, не соответствующие установленному описанию сырья; 2) Посторонние компоненты: иного, чем из самого растения, растительного или минерального происхождения 2.8.2. ПОСТОРОННИЕ ПРИМЕСИ

Взвешивают от 100 г до 500 г испытуемого сырья или его минимальное количество в соответствии с указаниями в частной статье, раскладывают тонким слоем. Сырье проверяют на посторонние примеси путем визуального осмотра или с помощью лупы (6 х). Посторонние приА/еси отделяют, взвешивают и рассчитывают содержание примесей в процентах. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСТОРОННИХ ПРИМЕСЕЙ

УСТЬИЦА Различают несколько типов устьиц, определяемых по форме и расположению околоустьичных клеток. (1) Аномоцитный (или ранункулоидный| тип: в большинстве случаев устьица окружены неопределенным числом клеток, не отличающихся от клеток эпидермиса; (2) Анизоцитный (или круцифероидный) - устьица обычно окружены тремя околоустьичными клетками, одна из которых значительно меньше остальных; (3) Диацитный(или кариофиллоидный) - устьица окружены двумя околоустьичными клетками, смежные стенки которых перпендикулярны устьичной щели; (4) Парацитный (или рубиацеоидный) - с каждой стороны устьица параллельно продольной оси расположены по одной или более околоустьичных клеток. 2.8.3. УСТЬИЦА И УСТЬИЧНЫЙ ИНДЕКС

10 капель эфирного масла смешивают с 1 мл сероуглерода Р. Раствор должен быть прозрачным при стоянии. 2.8.6. ПОСТОРОННИЕ ЭФИРЫ В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ 1 мл эфирного масла нагревают в течение 2 мин на водяной бане с 3.0 мл свежеприготовленного раствора 100 г/л калия гидроксида P в 96 % спирте Р. Не должно происходить образование кристаллов в течение 30 мин, даже при охлаждении. 2.8.5. ВОДА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ

1 каплю эфирного масла наносят на фильтровальную бумагу. Капля должна полностью испариться в течение 24 ч, не оставляя полупрозрачного или жирного пятна. Допускается определение жирных и минеральных масел в эфирном масле следующим образом: 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл 96 % спирта Р, при этом не должно наблюдаться помутнение раствора и образование жирных капель. 2.8.7. ЖИРНЫЕ МАСЛА И ОСМОЛИВШИЕСЯ ЭФИРЫ В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ

Смесь 3 капель эфирного масла и 5 мл 90 % спирта этилового P (об/об) перемешивают с 10 г измельченной в порошок сахарозы Р. Вкус и запах должны быть такими же, как и у растения или частей растения, из которых получено эфирное масло. Допускается проводить определение запаха эфирного масла следующим образом: 2 капли эфирного масла наносят на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см и сравнивают запах испытуемой субстанции с запахом контрольного образца через каждые 15 мин. Запах испытуемой субстанции не должен отличаться от запаха контрольного образца в течение 1 ч. 2.8.8. ЗАПАХ И ВКУС ЭФИРНЫХ МАСЕЛ

Остаток представляет собой часть эфирного масла, остающейся после выпаривания на водяной бане в нижеуказанных условиях. Оборудование включает: - водяную баню с крышкой, имеющей отверстие диаметром 70 мм; - выпарительную чашку, изготовленную из термостойкого стекла, инертного по отношению к содержимому чашки; - эксикатор. Методика. Выпарительную чашку нагревают на водяной бане в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. При отсутствии других указаний в выпарительной чашке взвешивают 5.00 г эфирного масла и нагревают на кипящей водяной бане в течение времени, указанного в частной статье. Чашку помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Во время опыта уровень воды в бане должен быть примерно на 50 мм ниже уровня крышки. 2.8.9. ОСТАТОК ПОСЛЕ ВЫПАРИВАНИЯ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ

1 мл эфирного масла помещают в цилиндр вместимостью 25 мл или 30 мл с притертой пробкой. Цилиндр помещают в термостат при температуре 20 ± 0.2 0C Из бюретки вместимостью не менее 20 мл прибавляют по 0.1 мл спирта, крепость которого указана в частной статье, до полного растворения эфирного масла, затем при постоянном и энергичном встряхивании приливают порциями по 0.5 мл весь объем 20 мл. В том случае, если до прибавления 20 мл спирта получают непрозрачный или опалесцирующий раствор, то фиксируют либо объем спирта, при добавлении которого наблюдается помутнение или опалесценция раствора, либо объем спирта, при добавлении которого мутность исчезает. 2.8.10. РАСТВОРИМОСТЬ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ В СПИРТЕ

В случае, если при добавлении 20 мл спирта заданной концентрации не получают прозрачный раствор, то опыт повторяют, используя спирт с большей концентрацией. Считают, что эфирное масло «растворимо в объеме спирта η или большем объеме спирта крепостью А> тогда, когда раствор, прозрачный в объеме п, остается таким же прозрачным по сравнению с раствором неразбавленного масла в 20 мл спирта той же крепости. Считают, что эфирное масло «растворимо в объеме спирта η заданной крепости t, который мутнеет при разбавлении» тогда, когда раствор прозрачный в объеме π становится непрозрачным в объеме η: (п, меньше 20) и остается таким же после прибавления 20 объемов спирта той же крепости. Эфирное масло считают «растворимым в объеме спирта η заданной крепости tc помутнением в пределах между объемами л;и nj> тогда, когда раствор прозрачный в объеме остановится непрозрачный в объеме η, (/? меньше 20) и остается таким же после прибавления всего объема спирта п2 той же крепости [п2 м.еньше 20), а затем становится прозрачным. Эфирное масло считают «растворимым с опалесценцией» тогда, когда спиртовый раствор приобретает такой же голубоватый оттенок, что и свежеприготовленный стандарт опалесценции. Приготовление стандарта опалесценции: см.ешивают 0.5 мл раствора серебра нитрата P и 0.05 мл кислоты азотной Р, прибавляют 50 мл раствора 12 г/л натрия хлорида P и смесь оставляют на 5 мин в защищенном от света месте.

Показатель горечи представляет собой величину обратную разведению вещества, жидкости или экстракта, при котором все еще ощущается вкус горечи. Показатель горечи определяют сравнением с хинина гидрохлоридом, показатель горечи которого принят равным 200000. Определение корректирующего фактора В список экспертов должно быть включено 6 человек. Перед испытанием следует прополоскать рот водой Р. При испытании горечи для коррекции индивидуальной чувствительности вкуса для каждого эксперта определяют корректирующий фактор. Исходный раствор. 0.100 г хинина гидрохлорида P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 100.0 мл. Растворы сравнения. Готовят серию разведений, помещая в первую пробирку 3.6 мл исходного раствора, а затем, увеличивая объем в последующих пробирках каждый раз на 0.2 мл, доводят объем исходного раствора в последней пробирке до 5.8 мл. Объем раствора в каждой пробирке доводят водой P до 100.0 мл. Вкус горечи определяют в порядке разведения, начиная с наименьшей концентрации. Набирают в рот 10.0 мл самого слабого раствора, перемещая его с одной стороны на другую и по нижней поверхности языка в течение 30 с. При отсутствии вкуса горечи раствор выплевывают, через 1 мин рот ополаскивают водой Р. По истечении 10 мин используют следующее разведение в порядке повышения концентрации. 2.8.15. ПОКАЗАТЕЛЬ ГОРЕЧИ

Лица, не способные определить вкус горечи в растворе сравнения, приготовленного из 5.8 мл исходного раствора, должны быть исключены из списка экспертов. Приготовление образца При необходимости образец растирают в порошок (710). К 1.0 г образца прибавляют 100 мл кипящей воды Р, нагревают на водяной бане 30 мин при постоянном перемешивании, охлаждают и доводят объем раствора водой P до 100 мл. Смесь энергично встряхивают и фильтруют, отбрасывая первые 2 мл фильтрата. Фильтрат обозначают С-1, его степень разведения (CP) равна 100. Определение показателя горечи Испытуемые растворы: 10.0 мл раствора C-I разводят водой P (CP = 1000) до 100 мл: С-2 10.0 мл раствора С-2 разводят водой P до 100 мл: С-3 20.0 мл раствора С-3 разводят водой P до 100 мл: С-3 А 10.0 мл раствора С-3 разводят водой P до 100 мл: С-4 (CP - 10000) (CP - 50000) (CP - 100000) Начиная с разведения С-4, каждый эксперт определяет раствор той степени разведения, при которой ощущается горечь. Данный раствор обозначают буквой D, а его CP - буквой Y. Показатель горечи

В плоскодонную чашку диаметром около 50 мм и высотой около 30 мм быстро вносят 2.00 г или 2.0 мл испытуемого экстракта. Выпаривают досуха на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100-105 0C в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе над фосфора (VJ оксидом P или силикагелем безводным P и взвешивают. Результат рассчитывают в массовых процентах или в граммах на литр. 2.8.16. СУХОЙ ОСТАТОК ЭКСТРАКТОВ

В плоскодонной чашке диаметром около 50 мм и высотой около 30 мм быстро взвешивают 0.50 г испытуемого экстракта. Сушат в сушильном шкафу при 100-105 0C в течение 3 часов, охлаждают в эксикаторе над φσοφορα(ν) оксидом P или силикагелем безводным P1 затем взвешивают. Результат рассчитывают в массовых процентах. 2.8.17. ПОТЕРЯ В МАССЕ ПРИ ВЫСУШИВАНИИ ЭКСТРАКТОВ