Презентация на тему: Выращивание кристаллов
900igr.net
Цель работы: 1.Сконструировать кристаллизатор для выращивания кристаллов и вырастить кристалл статическим методом при концентрационной конвекции раствора. Вырастить кристаллы ADP динамическим методом при понижении температуры раствора. 2.Проверить кристаллы ADP на электропроводность. Задачи: 1)Изготовить кристаллизатор. 2)Вырастить кристалл статистическим и динамическим методом. 3)Наблюдать за ростом кристаллов. 4)Проверить на электропроводность выращенные кристаллы ADP.
Оборудование: Для выращивания статическим методом: Кристаллизатор для выращивания кристалла статическим методом(стеклянный цилиндр, штатив, пластмассовый вкладыш, марля, 2 стакана, крышка из оргстекла), дистиллированная вода, затравка, соль дигидрофосфата аммония квалификации Ч. Для выращивания динамическим методом: Кристаллизатор для выращивания динамическим методом(цилиндрический сосуд, нагреватель, низкооборотная мешалка, латунные стержни, органической стекло, фторопласт, сальниковые затворы, двигатель типа РД-09, 2 термометра), дистиллированная вода, затравка, соль дигидрофосфата аммония квалификации Ч. Методы исследования: Лабораторный, аналитический, сравнительный.
В наших экспериментах использовались термостаты, позволяющие реализовать метод вращающихся потоков при выращивании кристаллов динамическим методом при охлаждении раствора, так и термостаты, реализующие статический метод концентрационной конвекции.
Затравочные кристаллы вырезались из бездефектных участков нелегированных монокристаллов дигидрофосфата аммония в виде пластин толщиной от 2 до 5 мм и размером в поперечнике от 1 х 1 до 3 х 3 см. Распиловка монокристаллов на пластины производилась с использованием нитяной пилы, описанной в [2] и не дающей механических напряжении и трещин в затравках. После распиловки пластины обрабатывались на мелкозернистой шлифовальной бумаге и затем помещались в дистиллированную воду на несколько секунд для растворения дефектов на поверхности, вызванных шлифованием.
Для приготовления растворов использовалась дистиллированная вода, соль дигидрофосфата аммония квалификации Ч. Взвешивание основной соли производилось с точностью ± 0,1 г. Данные о растворимости солей взяты из Справочник химика. Т. III. Навески основной соли в количестве от 0,05 до 0,2 г-моль/л засыпались в дистиллированную воду, залитую в кристаллизатор и нагретую на 5 – 8 0С выше необходимой температуры насыщения. Вымешивание производилось в кристаллизаторе в течение 1 – 2 суток, после чего раствор фильтровался.
Растворение соли дигидрофосфата аммония производилось при температуре около 30 0С. После двойной фильтрации в нагретом состоянии раствор выливался в кристаллизатор и выдерживался до достижения раствором комнатной температуры (около 23 0С, после чего в кристаллизатор опускался вкладыш с загруженными в него обломками беспримесных кристаллов ADP. Выращивание давало достаточно хорошие результаты без термостатирования. При повышении температуры в комнате растворение подпитывающих кристаллов усиливается, а рост основного замедляется. При понижении ее происходит обратное. Поскольку объем раствора невелик, то таким путем обеспечивается некоторое саморегулирование пересыщения, в особенности, когда кристалл становится достаточно большим.
Внешний вид кристаллизатора для выращивания кристаллов ADP статическим методом
Фильтрование производилось через два слоя фильтровальной бумаги с использованием вакуумного насоса в колбу ёмкостью около 3 л. Для устранения попадания волокон бумаги нижняя часть фильтровальной воронки закреплялась четырьмя слоями частой капроновой ткани. Колба предварительно нагревалась на 10 0С выше температуры насыщения раствора. Процесс фильтрования проводился дважды с нагревом раствора в промежутках между операциями фильтрования во избежание массовой кристаллизации в фильтровальной колбе. Отфильтрованный раствор заливался в тщательно промытый и подогретый кристаллизатор. Рост кристаллов продолжался в течение 7 – 10 дней, после чего выросший кристалл вместе с подложкой извлекался из раствора и переносился в воздушный термостат, нагретый до температуры раствора. Затем термостат выключался и остывал до комнатной температуры в течение нескольких часов.
Общий вид термостата
Кристаллы ADP, из которых вырезались образцы для измерений, выращивались двумя методами на затравочных кристаллах в виде пластин, вырезанных из беспримесных кристаллов нормально оси 4-го порядка (Z-срез). Первый метод – статический метод концентрационной конвекции при комнатной температуре, предложенный А. В. Белюстиным, второй – метод понижения температуры раствора в диапазоне 45–40 ОС при его перемешивании над затравкой, помещенной на дно кристаллизатора. Образцы для измерений изготавливались в виде плоскопараллельных пластин толщиной 2,5 – 3 мм нормально осям 4-го и 2-го порядка (Z-срез и Х-срез соответственно) из выращенных кристаллов, не содержащих видимых включений раствора. В качестве материала электродов использовался электропроводящий клей «Контактол».
Образцы для измерений изготавливались в виде плоскопараллельных пластин толщиной 2,5 – 3 мм нормально осям 4-го и 2-го порядка (Z-срез и Х-срез соответственно) из выращенных кристаллов, не содержащих видимых включений раствора. В качестве материала электродов использовался электропроводящий клей «Контактол».
Постоянное напряжение в интервале 500 – 3500 В подавалось на образцы от стабилизированного высоковольтного источника тока ВС-23 через ограничительный резистор номиналом 820 кОм, защищающий выход источника тока и вход вольтметра при пробое образца. Определение тока, протекающего через образец, производилось по измерению напряжения цифровым интегрирующим вольтметром В2-23 на образцовом резисторе сопротивлением 20 кОм, подобранном с точностью 1 %, включенном в общий провод измерительной цепи. Расчет удельной электропроводности производился по формуле где d – толщина образца, м;(2,5*10м) S – площадь электродов, м2; U1 – напряжение на измерительном резисторе, В; U – напряжение на выходе источника тока, В; R1 – сопротивление образцового резистора, Ом;(20кОм) Rогр – сопротивление ограничительного резистора, Ом.(820кОм)
Измерение удельной электропроводности беспримесных кристаллов при комнатной температуре показали что имеет место ее анизотропия, но в интервале напряжений до 3500 В изменения весьма незначительны. Электропроводность образцов Х-среза в три раза ниже электропроводности образцов Z-среза ( 0,7 10-10 Ом-1 см-1 для Х-среза и 0,22 10-9 Ом-1 см-1 для Z-среза). Это достаточно хорошо согласуется с данными Мэзона [9], но она почти на порядок выше, чем по данным Локшина [10], который приводит значение около 1 10-10 Ом-1 см-1. Однако, тот же Локшин указывает, что удельная электропроводность кристаллов группы KDP, выращенных разными методами отличается. Так кристаллы, выращенные скоростным методом в Московском государственном университете на точечных затравках, имели удельную электропроводность около 0,2 10-10 Ом-1 см-1 для Х-среза и 2,5 10-10 Ом-1 см-1 для Z-среза, тогда как кристаллы, выращенные также скоростным (но другим) в Нижегородском государственном университете имели практически одинаковую электропроводность (около 0,25 10-10 Ом-1 см-1) по всем трем кристаллографическим осям.
1.Выращена серия монокристаллов ADP динамическим методом при понижении температуры и статическим методом с использованием кристаллизатора А. В. Белюстина. 2. Мы можем полагать, что электропроводность беспримесных кристаллов ADP обусловлена не только вакантными водородными связями (L-дефектами), но и влиянием микропримесей, как анионных, так и катионных, в использованных нами исходных солях, которые имели недостаточно высокую чистоту [6]. Также некоторое влияние на электропроводность оказал выбор метода выращивания. Для кристаллов, выращенных статическим методом удельная электропроводность хотя и незначительно, но меньше для обоих срезов, что говорит о меньшем количестве дефектов при статическом выращивании.
